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仪表网 仪表标准】近日，国家标准计划《纳米技术 X射线光电子能谱法测量石墨烯粉体的氧含量和碳氧比》编制完成并征求意见，时间截止到2023年3月13日。主要起草单位有国家纳米科学中心、中国计量科学研究院等。
石墨烯材料具有优异的电、热和机械性能，在锂离子电池、集成电路、5G通信、新型显示等电热应用领域展现出广阔的产业应用前景。石墨烯粉体是我国石墨烯产品的主要形式，在导热膜、锂离子电池的电极材料、防腐涂料等领域有着广阔的产业化应用前景。
石墨烯材料的氧含量和碳氧比(C/O)是直接影响其电热应用性能的重要特性参数，也是识别石墨烯或氧化石墨烯(GO)材料类型的关键指标，亦可用于评价产品质量、评估还原氧化石墨烯(rGO)的还原程度。随着产业应用规模的快速提升和应用场景的不断扩展，对石墨烯材料氧含量和C/O的准确、可靠测定提出了迫切需求。
因为不同厂家所采用的生产工艺、生产线设备等有所不同，造成所生产的石墨烯粉体产品的碳、氧含量也存在显著差异，针对石墨烯粉体的氧含量和碳氧比的准确定量测量开发特性分析方法并推广应用，对推进石墨烯粉体的大规模产业化应用有重要的意义。
本文件以VAMAS国际比对研究为基础，给出了用X射线光电子能谱技术(XPS)对石墨烯粉体氧含量(相对丰度)和C/O进行测定的标准方法，从而使石墨烯材料生产、研发企业可用氧含量和C/O作为关键参考指标，对石墨烯材料及相关产品进行设计、提升应用性能，对产品进行质量管控，使产业链条供需双方进行产品性能评价与规格确认。
本文件给出了用X射线光电子能谱技术(XPS)测定石墨烯粉体氧含量和碳氧比的方法。
本文件适用于石墨烯粉体中碳、氧元素含量与碳氧比的测定。其他碳基纳米材料，如碳纳米管、碳纤维、多孔炭等碳、氧元素含量的测定参照执行。
将石墨烯粉体样品在适宜温度、时间条件下进行真空干燥处理后，通过压片方式进行样品制备得到测试样品。将测试样品快速转入XPS仪器准备室中抽真空,待真空度达到测试要求后转入XPS分析室，进行定量测试前，先做全扫描测试并在测得的全扫描(Survey〉谱图上选定C、О等需定量测试的元素，设定测试条件(结合能区间、通能、步长、扫描次数等)，对所选定元素分别进行高分辨扫描，得到其特征XPS 谱线。对各特征峰谱线做扣背底处理后，进行峰面积积分，采用相对元素灵敏度因子法对测试结果进行数据分析，得到石墨烯粉体测试样品中各被定元素的相对丰度(含量)，用C、О元素的相对丰度测试结果平均值计算得到C/O。
仪器设备
1、XPS：可对固体样品进行表面相对元素含量测试分析、配备单色X射线源的光电子能谱仪。
3、真空干燥箱温度范围为室温一200℃。
4、除静电仪器
可在实验室环境使用以去除静电的仪器，如除静电枪。
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